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2020年高考化学复习微专题《化学实验特殊装置的分析》

2020-06-01 来源:易榕旅网
化学实验特殊装置的分析

一:特殊装置 1.三颈烧瓶

三颈烧瓶又称三口烧瓶,具有圆肚细颈的外观,有三个口,可以同时加入多种反应物,或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。一般情况下中口安装搅拌棒,一个边口安装分液漏斗,一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。在目前高考中,三颈烧瓶经常作为反应容器出现。

2.布氏漏斗与减压过滤装置

(1)使用方法①布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器,用来以负压力抽吸进行过滤,称为减压过滤(又称抽滤或吸滤),装置如图。②使用的时候,一般先在圆筒底面垫上滤纸(多层),将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏烧瓶的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方布氏漏斗,液体成分在负压力作用下被抽进烧瓶,固体留在上方。 (2)注意事项当要求保留溶液时,需在布氏烧瓶和抽气泵之间增加一安全瓶,以防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸,使自来水回流,进入布氏烧瓶内污染溶液。安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。

(3)如图所示,通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境,使过滤加速进行。安全瓶的作用是防倒吸。 3.恒压漏斗

(1)仪器特点恒压漏斗是分液漏斗的一种。它和其他分液漏斗一样,都可以进行分液、萃取等操作,(如图)。与其他分液漏斗不同的是,恒压漏斗可以保证内部压强不变,一是可以防止倒吸,二是可以使漏斗内液体顺利流下,三是减小增加的液体对气体压强的影响,从而在测量气体体积时更加准确。

(2)使用方法①一般在封闭体系中用恒压漏斗,如绝大部分的有机合成实验,因有机物容易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接,漏斗也要用塞子密封。但是要注意,一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水),也常用恒压漏斗。②有时测量气体体积时,由于要消除液体所带来的气压影响,往往也会使用恒压漏斗,这样可以减小误差。另外,使用恒压漏斗可以使其中的液体更好地流出,也能够加快实验进程。 4.冷凝管

(1)使用方法冷凝管是一种用作促进冷凝作用的实验室设备,通常由一里一外两条玻璃管组成,其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。它是利用热交换原理使气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。

(2)注意事项有易挥发的液体反应物时,为了避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置上设计冷凝回流装置,使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态,从而回流并收集,实验室可通过在发生装置上安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。 (3)分类

①直形冷凝管(如图)

多用于蒸馏操作,蒸气温度低于140 ℃,不可用于回流。在其外管的上下两侧

分别有连接管接头,用作出水口和进水口,使用时,将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水温度较高;较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水的循环。一般倾斜放置。

②球形冷凝管(如图)

球形冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,由于接触面积比直形冷凝管的大,冷凝效果好,适用于各种沸点的液体。一般直立放置。作用就是冷凝回流,增大原料的利用率。 ③蛇形冷凝管(如图)

内芯管长度大,冷却面枳大,冷却的效果更好,主要用于冷凝收集沸点偏低的蒸餾产物。

④空气冷凝管(如图)

常用于沸点大于140°C的有机化合物的蒸餾(以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂)

⑤刺形分馏柱如果分离沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中,可用刺形分餾柱,此处不进行扩展。

5.启普发生器

由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。(如图)

(1)应用与结构启普发生器常用于固体颗粒和液体反应的实验中以制取气体,它

(2)注意事项①如果生成的气体难溶于反应液,可以使用。如CO2可溶于水,但

难溶于盐酸,当用石灰石与盐酸反应制CO2时可用启普发生器。②块状固体在反应中很快溶解或变成粉末时,不能使用启普发生器。③启普发生器不能加热。(3)气密性检查方法开启活塞,向球形漏斗中加水。当水充满容器下部的半球体时,关闭活塞,继续加水,使水上升到长颈漏斗中,静置片刻,若水面不下降,则说明装置气密性良好,反之则说明装置漏气。漏气处可能是容器上气体出口处的橡胶塞、导气管上的旋塞或球形漏斗与容器接触的磨口处。

(4)使用操作①固体试剂由容器上的气体出口加入。②使用时,打开导气管上的活塞,球形漏斗中的液体进入容器与固体反应,气体的流速可用活塞调节。停止使用时,关闭活塞,容器中的气体压力增大,将液体压回球形漏斗,使液体和固体脱离,反应停止。

③特点:符合“随开随用、随关随停”的原则。能节约试剂,控制反应的发生和停止,可随时向装置中添加液体试剂。 6.索氏提取器。

19年全国II新出现的装置。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。

如图所示,实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内,烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发,蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与粉末状固体接触,进行萃取。萃取液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对粉末状固体的连续萃取。 7.克氏蒸馏头(图中虚线框所示)

(1)克氏蒸馏头在减压蒸馏装置中的作用简析:①克氏蒸馏头较普通蒸馏头增加一弯管,液体若在减压条件下剧烈沸腾,液体仅能冲入此弯管而难以进入冷凝管,可避免对收集产物的污染;②在带有支管的一端插温度计,指示馏出液体的沸点;在另一端插入一根毛细管,毛细管伸到距瓶底1-2毫米处,用以代替沸石。它的上端紧密连接一小截橡皮管,毛细管上带有螺丝夹,以便调节毛细管的进气量。减压蒸馏时,极少量的空气沿毛细管从蒸馏液底部以一连串的小气泡形式冒出,作为液体沸腾的气化中心,使沸腾平稳进行。在蒸馏化学性质不稳定的物质时,还可以从毛细管中通入氦气、氮气等,起保护作用。③如图(减压蒸馏装置图)所示,图中虚线框所示即为克氏蒸馏头。

(2)常压蒸馏时常加入沸石,是因为液体在受热过程中,沸石吸附的气体逐渐逸出,能起到防止暴沸的作用。而在减压蒸馏的装置中,不能加入沸石,应在克氏蒸馏头中装入毛细管,通过控制毛细管上的活塞来调节空气的流量,使极少量空气进入液体,冒出连续微小气泡,起到防止暴沸的作用。 8.分水器

(1)分水器的使用原理:在室温下,有机试剂和水互不互溶,但是可以形成共沸物,水

的密度比有机溶剂大。当分水器内充满了溶剂,溶剂与水在分水器中分层,水积在分水器下部,溶剂返流到反应体系里去。核心点为:与水共沸不互溶,密度比水小。

(2) 分集水器主要由分水器、集水器和固定支架三部分组成。分水器的作用是把热源热水分开导入每一路的地面辐射供暖所铺设的管内,以实现分室供暖和调节温度的目的。而集水器则是将分开散热后的每一路内的低温水汇集到一起,并且固定到墙体或地面的作用。

(3)常用于有机实验中,作用是把反应过程中产生的水带到反应体系外,以提高转化率。使用条件是与水一起蒸出来的到水分器的物质与水不互溶,且密度比水的小。反应前预先加入一些水在分水器中,使液面低于支管口0.5cm,并做好标记。在加热过程中,有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回分水器中。随着反应的进行,有机物浮在水面上,回流到烧杯中,而生成的水进入下层,不在参与反应。在此期间水面逐渐升高,因此打开下方活塞,放出少量的水,使水面维持在标记处。 9.球形滴液漏斗

球形滴液漏斗活塞下端有一个小球,球内有一小滴嘴,在活塞孔径下,可调节液滴的速度和大小,可以逐滴滴加液体。 10.安全漏斗

(1) 安全漏斗又名长颈漏斗,有直形,环颈,环颈单球,环颈双球几种。

(2)二球的作用是起缓冲作用,在加液时使液体缓缓流下,同时在管与球中可以积留更多的液体,安全效果更好。在停止加液时液体就会在管的中间积留一部分液体,起到隔绝外界空气的作用。当内部气体多、压力大时,又可通过积留液体而放出气体,保证操作的安全。例如:在制备气体如二氧化碳,氢气的操作装置中,安全漏斗由于它的漏斗管长,可插入液体内。在这些操作中安全漏斗可以防止气体外逸或反应瓶内压力过大时,能让气体逸出避免反应瓶胀破而起到安全作用。同时又可以在操作中作加灌用。

(3)优点:可以防止反应区域的气体溢出.可以控制反应液的流速.方便控制反应进行。

(4)安全漏斗的颈有一个迂回圈,向安全漏斗中加液体,部分液体残留在安全漏斗的颈部,起液封的作用,可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出,同时这个圈在一定程度上避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。 11.负压防护:

①易溶气体溶解防倒吸装置;②实验结束继续通气冷却后停止通气。 12.负压的应用:抽气或降温

13.过压的防护:①分液时的放气;②泄压管

14.过压的应用:固液分离,使反应停止;利用压力转移液体。

二:创新使用 1.气体体积的测量

(1)使用方法:①所收集的气体既不溶于所装液体,也不与所装液体反应。②A装置测定前通过调整左右两管的高度使两管液面相平。③应恢复到室温后再读数,A、D装置读数时要使左右两容器中的液面相平。 2.恒压装置

(1)装置构成:左右两侧的玻璃管为气体流通,中间的中空玻璃管为恒压作用。⑵装置作用:安全瓶,防止瓶内压强过大。当瓶内压强过大时,中间的玻璃管会出现一段水柱。 3.多功能瓶

(1)装置作用:①均匀混合气体;②干燥气体;③通过观察气泡速率控制气体流速。

高考实验中的几种特殊组合装置

一、尾气吸收装置

尾气吸收装置分三种类型(见图1、2、3),

图1所示装置的特点及运用:溶液和气体充分接触充分,能充分吸收气体,但不能防倒吸,所以运用于溶解度较小的尾气的吸收。

图2所示装置的特点及运用:气体和溶液接触面大,气体不会逸出能防止污染空气,并且防倒吸,所以运用于较多量的溶解度较大的尾气吸收(例氯化氢、溴化氢等气体的吸收)图3、4是图2的一种变形形式。能防到吸的原因是:当液体到吸时,液体进入漏斗,由于漏斗容积大,烧杯内的液面与漏斗口分离,容液又回落到烧杯内,防止了到吸。

图5所示装置的特点及运用:导管口靠近液面,但没伸入液面内,气体和溶液接触不充分,能够防倒吸,但尾气可能逸散到空气中,所以运用于少量溶解度较大的气体或蒸汽的吸收(例少量的溴化氢气体或乙酸乙酯蒸汽的吸收)。 二、洗气瓶装置

1、干燥装置:如图6所示,内装浓硫酸用来吸收非还原性气体中的水蒸汽(氨气除外)

2、洗气(气体、液体反应装置)

如图7所示,容器内的长导管口浸没在内装的液体药品中,液体从长导管进入容器内,与液体充分接触,充分反应,故可作气体与液体之间反应的反应器,在混合气体通过时,利用气体的性质,再加入特定的试剂可以除去其中的杂质气,例:CO2 中混有HCl、 SO2可用饱和的NaHCO3溶液除去,SO2 混有HCl可用饱和的NaHSO3 溶液除去,Cl2中混有HCl气体可用饱和的NaCl溶液除去。 3、集气(如图8所示)

(1)向上排气集气:导管a进气,导管b出气,例:收集氯气、二氧化硫等气体。 (2)向下排气集气:导管b进气,导管a出气,例:收集氢气、氨气等。 (3)排水集气:导管b进气,导管a 排水,例:收集一氧化氮等。

若以图9作为集气瓶分别用向上排气集气、向下排气集气、排水集气,请指出进气导管。

三、干燥装置(固体与气体的反应装置)

气体干燥装置除上述的图6以浓硫酸为干燥剂的洗气瓶装置外,还有一些装有固体干燥剂的干燥装置,如图10、11所示。一般的干燥剂有高考实验中的几种特殊组合装置碱石灰(碱性)、五氧化二磷(酸性)、无水氯化钙(中性),其作用与装入的固体药品以及在整个装置中的位置有关,例:装碱石灰不但吸收水蒸气还吸收二氧化碳气体,装无水硫酸铜不但吸收水蒸气还检验水蒸气。再如图12后边的干燥管其作用是防止外界的水蒸气或二氧化碳等进入前边的干燥管中。

四、防\"倒吸\"与安全指示装置

从一可知有许多尾气吸收装置可以防倒吸,但在一个较复杂的装置中导气管在中间某一装置不可避免的要接触液体试剂,这样为防止倒吸要在这装置前装一个防倒吸装置(如图13中的c装置96考题),特点是两导管口均稍露出橡皮塞。

有一些装置不但能够防倒吸作安全瓶,而且还能够起到指示装置中的导管是否堵塞,起安全指示作用,例图14(97考题)所示装置,当导管堵塞时,容器内的溶液就会沿玻璃管上升。

五、量气装置

如图15、16、17所示,图15当气体通入容器时,将溶液压入量筒内,读出量筒内液体的体积,即为气体的体积,这类仪器的考核往往是设计,和读数时的注意事项,读数时要注意以下两点:(1)调节使容器、量筒内的液面相平;(2)视线要与溶液的凹面的最低点相切。

六、冷凝回流装置

此类装置的考核,往往问装置的作用,如图18、19、20、21所示,在反应装置的上方安装一竖着的长玻璃管、冷凝管、干燥管等,作为冷凝回流装置。

七、气体混合装置

如图22所示,当氢气和氮气同时通入装置时,不但干燥了氢气、氮气,而且还可以根据导管口气泡逸出的速率进行调节,使氢气和氮气按一定的比例混合。

八、气体和固体加热反应装置

如图23、24(96考题)所示,当气体和固体在加热的条件下反应可用此装置(例:一氧化碳和氧化铜、氧气和铜等的反应),故也可用作除去气体中的氧气、一氧化碳等气体的装置。

九、简易高考实验中的几种特殊组合装置启普发生器装置(图25、26)

如图25所示装置,例图当溶液和固体接触反应开始,关闭活塞,产生的气体将溶液压入右管内,使固体和液体分开,反应停止;当打开活塞,溶液又回落到左管内,反应又开始,达到了随关随停,随开随用的目的。

十、贮气瓶装置

如图27、28所示,a瓶内充满溶液,当气体通入时将溶液压入b瓶,关闭活塞,便可将气体保存起来,使用的时候,打开活塞,b中的溶液回落到a中,将气体赶出。

综之、掌握这些装置,要深入理解其原理,不能光看其外表和形状,这样你才能在化学实验中灵活运用这些特殊装置。

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