维普资讯 http://www.cqvip.com 第７期 李淑娟等．防老剂ＲＤ中有效成分含量的测定 ４３９ 表２样品中二聚体、三聚体和四聚体质量分数 表３薄层色谱与高效液相色谱应用条件及成本对比 项目—Ｉ＿— 大于３ 和４ 样品，这一结果不符合防老剂ＲＤ 样品的常规多聚体含量规律。从图２～４也可以 看出，２ 样品在保留时间为５２．４０７ ｍｉｎ处的峰 明显高于周边的峰，这与３ 和４ 样品是不同的。 这可能是由于２ 样品中掺有的其它物质出峰时 间恰好与四聚体重合，表现为２ 样品四聚体含量 和多聚体合计量的增大。以前曾试验过在防老剂 ＲＤ中掺入其它物质，结果发现二聚体含量减小， 而四聚体处峰面积增大，总有效成分含量基本不 变。因此可以判断，２ 样品虽然多聚体合计量较 大，但其实际有效成分含量较小。可见，液相色谱 法可以测定防老剂ＲＤ中各有效成分含量，并可 发现样品中的异常物质。 ２．４两种检测方法的对比 ３ 结论 业原材料质量的初步筛选，成本低，实用性强；高效 液相色谱法成本较高，但检测结果更准确。 不同方法对防老剂ＲＤ的检测结果表明，国 家标准规定的灰分、加热减量和软化点检测项目 不能完全反映防老剂ＲＤ的有效成分，对于纯度 不高或掺有其它物质、外观相似的样品无法进行 区分。薄层色谱半定量法和高效液相色谱法均可 测定防老剂ＲＤ中多聚体有效成分，并可鉴别样 品中掺入的其它物质，可作为防老剂ＲＤ产品质 量的有效判定方法。 参考文献： Ｅ１３李前荣，尹浩．橡胶防老剂ＲＤ的ＧＣ／ＭＳ研究ＥＪ３．质谱学 报，２００３，２３（１）：２８７—２９０． 由上述试验结果可知，国家标准规定的防老 剂ＲＤ检测项目是最基本的，不符合国家标准的 样品肯定存在质量问题，但符合国家标准的样品 却不一定不存在问题。薄层色谱半定量法和高效 液相色谱法都可测定防老剂ＲＤ中的有效成分含 量，两者各有千秋。表３示出了两种方法应用条 件及成本的对比。 Ｅ２３何丽一．平面色谱方法及应用［Ｍ３．北京：化学工业出版社， ２００３． ［３］李淑娟，范山鹰，周乃东．防老剂ＲＤ有效含量的半定量测定 ［Ａ］．第３届全国橡胶行业及相关行业技术与贸易交流会．青 岛：２００６：９５． 由表３可见，薄层色谱半定量检测可以用于 生产企业合成工艺的在线控制，也完全适用于企 第ｌ４届中国轮胎技术研讨会论文 一种聚氨酯橡胶膜片 文献标识码：Ｄ 一种热塑性弹性体的制备方法 中图分类号：ＴＱ３３４ 文献标识码：Ｄ 中图分类号：ＴＱ３２３．８ 由于志斌申请的专利（专利号 ＣＮ １６８７２３５，公开日期２００５－１０－２６）“一种聚氨酯橡 由上海交通大学申请的专利（专利号 ＣＮ １７１２４４１，公开Ｅｔ期２００５—１２—２８）“一种热塑性弹 胶膜片”，其配方为：ＰＵ １００，硬脂酸０．８，炭黑０．４～ 性体的制备方法”，采用熔融共混法将ＥＰＤＭ、聚 烯烃树脂和不饱和羧酸盐共混，并添加硫化剂 ＤＣＰ制备热塑性弹性体。该方法工艺简单，制得 的热塑性弹性体物理性能优异、加工性能良好。 （杭州市科技情报研究所 王元荪） ３２～４０，促进剂 ３．２～４。这种ＰＵ 膜片具有质量好、成本低和寿命长的特点，适用于 各种膜片泵。 （杭州市科技情报研究所 王元荪）