土豆中微量钙、镁含量的原子吸收法测定

２００７年第５期　淮南师范学院学报　Ｎｏ．５，２００７　第９卷（总第４５期）　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＨＵＡＩＮＡＮ　ＴＥＡＣＨＥＲＳ　ＣＯＬＬＥＧＥ　Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｎｏ．４５，Ｖｏ１．９　土豆中微量钙、镁含量的原子吸收法测定　孙志梅　（淮南师范学院化学生物系，安徽淮南２３２００１）　ｆ摘要】利用火焰原子吸收分光光度法测定土豆中的钙、镁含量。在吸收波长４２２．７ｎｍ处，Ｃａ　在　一定浓度范围内符合朗伯一比尔定律，线性方程为Ａ＝０．１６４８Ｃ＋０．０２０７。在吸收波长２８５．２ｎｍ处，Ｍ　在　一定浓度范围内符合朗伯一比尔定律，线性方程为Ａ＝０．１６２７Ｃ＋０．０１１６。此外，还分析了几种对吸光度值　测定的影响因素。土豆经过干燥、电炉炭化、高温灰化之后，用火焰原子吸收法测定，方法简单、快速，结　果较为满意。　ｒ关键词］湿法；干法；火焰原子吸收法；标准曲线　［中图分类号］Ｑ５Ｏｌ　［文献标识码］Ａ　［文章编号］ｌＯＯ９—９５３０（２００７）０５—００１５—０２　１引言　钙标准储备液（１ＯＯｍｇ／Ｌ）：称取碳酸钙粉末　土豆．别名马铃薯。是我国国民经常食用的蔬　０．６２４０ｇ，溶解于２５ｍＬ　３ｍｏｌ／Ｌ的盐酸中，用水稀释　菜之一　土豆有较高的食用价值。它的营养成分非　至２５０ｍＬ。　常丰富．１００克土豆中蛋白质含量约为２－２．５克．　镁标准储备液（１Ｏ０ｍｇ／Ｌ）：称取硫酸镁晶体　而且土豆的蛋白质质量好，接近动物性蛋白．它含　０．２５６２ｇ。溶解于２５ｍＬ　３ｍｏｌ／Ｌ的盐酸中，用水稀释　有特殊的黏蛋白．不但有润肠作用．还有脂类代谢　至２５０ｍＬ。　作用。能帮助胆固醇代谢。土豆含有８种人体必需　２．２实验方法　．　氨基酸和多种维生素．其中维生索Ｃ的含量比较　２．２．１样品处理　多。另外。土豆中钙、磷、镁、钾含量也很高。土豆中　将土豆用水洗净后．去皮切成条状。在烘箱中　所含的钙、镁等微量元素是人体所必需的元素。此　干燥至完全脱水（约３－４ｈ），温度控制在１００ｏＣ左　外．土豆还是理想的减肥食品。　右。放置在恒温干燥箱内冷却备用。　土豆中的微量无机元素。常与维生索等有机　物结合成难溶解或难以离解的有机物．而失去原　样品　１　２　３　４　５　６　７　８　有的特性『３］．需破坏有机结合体。释放出被测组分。　质量（ｇ）　１．２１７２　１．２１７３　１．２１７ｌ　１．２１７５　２．２３０　２．２３０　２．２３０２　２．２３０５　通常采用的方法是有机破坏法．该方法是在高温　或高温结合强氧化剂的条件下。使有机质分解．被　２．２．２标准溶液的配备　测的金属元素以无机盐的形式残留下来　有机物　分别移取ｌＯＯｍ　Ｌ的钙标准贮备液０、５ｍＬ、　破坏的方法按具体操作不同，可分为干法和湿法。　１．ＯｍＬ、１．５ｍＬ、２．ＯｍＬ、２．５ｒｎＬ于５０ｍＬ容量瓶中。稀　本实验采用干法灰化、火焰原子吸收分光光度法　释至刻度线。浓度分别为１．Ｏｍｇ／Ｌ、２．Ｏｍｇ／Ｌ、３．Ｏｍｇ／　测定土豆中的钙、镁含量。从实验结果看，土豆中　Ｌ、４．Ｏｍｇ／Ｌ、５．Ｏｍｇ／Ｌ。　镁的含量远远高于钙的含量．这与一些文献所报道　分别移取ｌＯＯｍｇ／Ｌ的镁标准贮备液０．２５ｍＬ、　的土豆中含有丰富的镁相符合　『４１　５］　０．５ｍＬ、０．７５ｍＬ、１．ＯｍＬ、１．２５ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，　２实验部分　用稀硝酸（Ｃ＝Ｏ．５ｍｏｌ／Ｌ）稀释至刻度。浓度分别为　２．１主要仪器与试剂　０．５ｍｇ，ｑ－￣、１．Ｏｍｇ，Ｌ、１．５ｍｇ，ｑ－，、２．０ｍｇ＆、２．５ｍ　Ｌｏ　７６６－３型远红外辐射干燥箱：上海浦东跃欣科　２．２．３分析方法和条件　学仪器ｊ－　干法灰化所得到的灰分：用５－１０ｍＬ盐酸（１：　ＦＡ１６０４型电子分析天平：上海天平仪器厂　１）完全润湿灰分，小心加热蒸干。加入３ｍｏ１／Ｌ盐酸　ＷＦＸ一１１０型原子吸收分光光度计：北京瑞利　１５ｍＬ使样品溶解，小心加热至溶液刚沸．冷却后　分析仪器公司　转移到容量瓶中．定容　钙、镁空心阴极灯：北京瑞利普光电器件厂　用火焰原子吸收５－ＹＹｅ光度计对样品进行测　ＷＭ－２Ｂ型无油气体压缩机：天津市医疗器械　定。仪器预热３０分钟，选择最佳工作条件（见表　二ｊ－　１），分别对土豆中的钙、镁的吸光度进行测定　［收稿日期］２００６—１０—１４　［基金项目］淮南师范学院青年科研基金资助计划项目（２００５ＬＫＱｉＯ）　［作者简介】孙志梅（１９７６一），女，安徽淮南人，淮南师范学院化学生物系讲师。　维普资讯 http://www.cqvip.com

淮南师范学院学报　第９卷　表１仪器最佳工作务件　分别测定浓度为１．Ｏｍｇ／Ｌ、２．Ｏｍｇ／Ｌ、３．Ｏｍｇ／Ｌ、４．Ｏｍｇ／Ｌ、　元素灯　分析线渡长　光谱通带　灯电流　燃烧器高度　然气流量　５．Ｏｍｇ／Ｌ的标准溶液的吸光度，绘制Ａ（吸光度）～　（ｉｒｍ）　（ｉｒｍ）　（ｍＡ）　（ｍｍ）　（空气：乙炔）　Ｃ（浓度）曲线，得钙标准曲线，如图１。　３．２．２镁标准曲线　Ｃａ　４２２．７　ｎ２　３．０　６　４：１　于仪器最佳工作条件下以空白溶液作参比．　ｂｉｇ　２８５．２　０．２　３．０　６　４：ｌ　分别测定浓度为０．５　ｍｇ／Ｌ、１．Ｏｍｇ／Ｌ、１．５ｍｇ／Ｌ、　３结果与讨论　２．Ｏｍｇ／Ｌ、２．５　ｍｇ／Ｌ的标准溶液的吸光度．绘制Ａ　３．１最佳实验条件的选择　（吸光度）——Ｃ（浓度）曲线，得镁标准曲线。如图１，２。　３．１．１灯电流的选择　在保证光强足够的前提下．选择较小的灯电　ｌ　流有利于延长灯的使用寿命．本实验选用灯电流　Ｑ８　为３ｍＡ。　Ｑ６　Ｑ４　３．１．２吸收谱线的选择　（１２　在测定Ｃａ的吸光度时．测量波长　０　（４２２．６７３ｎｍ）附近有几种干扰吸收线．但是对其有　很大可能产生吸收线重叠的只有Ｇｅ元素　图１（Ｃａ）　图２（Ｍ曲　（４２２．６５７ｎｍ），Ｇｅ元素在土豆中几乎不存在，而只　相关系数Ｒ＝０．９９７４　相关系数Ｒ＝０．９９７１　有在测定大量Ｇｅ中的Ｃａ时．才能观察到Ｇｅ的吸　３．３线性方程　收干扰．因而可以选择较宽的通带宽度。同样，在　由图１、图２，可看出钙、镁的标准曲线线性良　测定Ｍｇ的吸光度时，在其测量波长（２８５．２ｎｍ）附　好．线性方程可分别表示为　近也有几种干扰吸收线．但对其产生吸收线重叠　Ｃａ：Ａ＝０．１　６４８Ｃ＋０．０２０７　的几乎没有。为降低负高压，提高信噪比，本实验　Ｍｇ：Ａ：０．１６２７Ｃ＋０．０１１６　选用的通带宽度为０．２ｒｉｍ。　３．４实验结果　３．１－３燃气流量的选择　３．４．１样品中钙、镁的吸光度　进入燃烧器的气体为空气和乙炔的混合气　在最佳实验条件下对样品中的钙、镁的吸光度　体。贫燃性空气一乙炔火焰，其燃助比小于１：６，火　分别进行测量，得到４组平行样品中钙、镁的吸光　焰燃烧度较低，由于燃烧充分，温度较高，但这种　度值，见表２。　火焰能产生原子吸收的区域很窄，还原性差，仅适　表２样品中钙、镁的吸光度　用于不易氧化的元素和碱土金属的测定。富燃性　元素　吸光度　空气一乙炔火焰。其燃助比大于１：３，火焰燃烧度较　平均值　）　１　２　３　４　高．温度较贫燃性火焰低，噪声较大，但由于燃烧　Ｃａ　０　０２８５　０．０２８３　０．０２８２　０．０２８１　０　０２８３　０．６１２　不完全．火焰呈强还原性气氛，这是由于火焰中含　有大量的ＣＮ、ＣＨ和Ｃ．产生下述反应而有利于金　Ｍｇ　０．４０８２　０．４０８０　０．４０８２　０．４０８３　０．４０８２　０．０３９　属氧化物Ｍ０的解离：　３．４．２样品中钙、镁的含量　Ｍ０＋Ｃ・—＋・Ｍ＋Ｃ０　由钙的线性方程：Ａ＝０．１６４８Ｃ＋０．０２０７，可以算　Ｍ０＋ＣＮ—＋・Ｍ＋Ｎ＋Ｃ０　出样品中钙的含量：由镁的线性方程：Ａ＝Ｏ．１６２７Ｃ＋　Ｍｏ＋ＣＨ・—｝・Ｍ＋Ｃ＋０Ｈ　０．０１　１６．可以算出样品中镁的含量。计算结果见表３。　因此适用于测定较易形成难熔氧化物的元　表３样品中钙、镁的含量（ｏ．ｇ／ｇ）　・　素。本实验采用中性火焰，其燃助比为ｌ：４。这种火　元素　吸光度　焰稳定、温度较高、背景低、噪声小，适用于测定多　１　２　３　４　平均值　荔）　种元素。　Ｃａ　０．０４７３　０１０４７６　０．０４５５　０．０４４９　０．０２８３　０．６１２　３．１．４燃烧器高度的选择　对于不同元素．自由原子浓度随火焰高度的　Ｍｇ　２．４３７６　２，４３６４　２．４３７６　２．４３８２　０．４０８２　０．０３９　分布是不同的。对于氧化物稳定性高的元素，随火　４结论　焰高度的增加．其火焰氧化特性增强，形成氧化物　本文探讨了利用火焰原子吸收分光光度法测　的趋势增大．吸收值相应地随之下降。反之，对于　定土豆中的钙、镁含量。从实验结果看，用火焰原　氧化物不稳定的元素．其离子浓度主要由化合物　子吸收法测定土豆中的钙、镁含量，方法简单、快　的离解速度决定．故其吸收值随火焰高度增加而　速，结果较为满意。实验表明，该方法测定迅速，仪　增大。对于氧化物稳定性中等的Ｍｇ，吸收值开始　器的精密度较高．在分析检测方面具有推广应用　随火焰的高度的增加而增大，达到极大值后又随　的价值　火焰高度的增加而降低。这是由于前一种情况，吸　收信号由自由Ｍｇ原子产生的速度所决定，后一种　参考文献　情况．随着火焰氧化特性的增强，自由Ｍｇ原子又　ｆ１１金龙飞．食品与营养学ｆＭ】．北京：中国轻工业出版社，　因生成氧化镁而损失。由此可见，元素自由原子的　１９９９：９８—１００　浓度在火焰中随着火焰高度的不同而各不相同，　『２］何照范，张迪清．保健食品化学及其检测技术［Ｍ］．北京：中　在测定时必须仔细调节燃烧器的高度，使测量光　国轻＿Ｔ－业出版社．１９９７：５６—５７　束从自由原子浓度最大的火焰区通过，以期达到　『３］鲍时安，陈永玲．火焰原子吸收法测定木瓜中的铜、锰、　最佳的灵敏度。本实验在选定的最佳火焰状态下，　钙、镁［Ｊ］．广州食品工业科技，２００２，（４）：３８－４０　调节燃烧器的高度．结果选定燃烧器高度为６ｍｍ。　『４］张意静　食品分析『Ｍ］．北京：中国轻＿Ｔ－业出版社，１９９５：８９—　３．２标准曲线的制作　９Ｏ　３－２．１钙标准曲线　［５］宁正祥等．食品成分分析（第三册）［Ｍ］．北京：中国轻工业　于仪器最佳工作条件下以空白溶液作参比，　出版社．１９９８：８５－８９